产品名称 | 食品级核黄素 |
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英文名称 | Riboflavin |
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Cas | 83-88-5 |
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分子式 | C17H20N4O6 |
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分子量 | 376.37 |
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化学结构图 |  |
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性状 | 性状黄色至橙黄色结晶性粉末,有多种晶型,微臭,味带苦。约于280℃熔化并分解。比旋光度[α]20D:–115°~–140°。饱和水溶液呈中性,呈淡黄绿色,有荧光。干燥时不受散射光的影响,但在溶液中光线可导致其变质。中性或酸性下极稳定,碱性下迅速分解,遇光则分解更快,形成光黄素。对氧化剂较稳定,遇还原剂失去黄色和荧光。极难溶于水,1g溶于3000至约20000ml的水,因晶型而异。制备浓溶液时可使用烟酰胺、尿素、糖精钠等助溶剂。在乙醇中的溶解性比在水中差。不溶于乙醚和氯仿,但极易溶于稀碱液。在氢氧化钠水溶液中为左旋,在盐酸水溶液中为右旋。 核黄素是人体新陈代谢中许多酶的组成部分,现在已发现含有核黄素的酶有160多种,它们多数参与体内的生物氧化、呼吸链代谢。作为电子传递介质,核黄素在蛋白质、脂肪、碳水化合物的代谢中起重要作用,特别影响到新陈代谢旺盛的皮肤粘膜上皮细胞的生长更新。 体内缺乏核黄素,不会引起严重的疾病,主要表现为表皮组织的病变,如口角炎、唇炎、舌炎、眼睛的角膜炎、男性阴囊炎。 核黄素在食物中的分布不广,动物的肝、心、肾等内脏含量较丰富,植物性食物中核黄素的含量不高,主要在干豆、坚果类食物中。谷物的核黄素主要在外层,故加工不宜过于精细。核黄素耐热,不受大气中氧的影响,在强酸溶液中也稳定,因此在一般加工条件下是较稳定的,但核黄素对光敏感,光线照射时即裂解损失,故牛奶要避光保存,一瓶牛奶约可补充一天所需核黄素的1/4。面食品制作时加碱也会破坏核黄素。 目前,我国人群核黄素的摄入量只达标准的58.4%(1994年全国第三次营养调查报告)。 核黄素的强化源有发酵法制得的天然核黄素和化学合成的核黄素,以及核黄素磷酸钠、核黄素四丁酸酯等衍生物。 |
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制法 | 1.由葡萄糖和二甲基苯胺为起始原料经缩合、还原、偶合后环合制得。 2.发酵法 用含葡萄糖、玉米浸泡液浓缩液、米糠油、无机盐的培养基于28℃深层培养Eremothecium ashbyii菌9天,可生成约5mg/ml的核黄素。亦可由枯草杆菌(Bacillus subtilis)产生。
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质量 | Ⅰ.GB 14752-93 1.含量 98.0%~102.0% 2.比旋光度[a]20D –120°~–140° 3.感光黄素 ≤0.025% 4.干燥失重 (105℃,4h)≤1.5% 5.灼烧残渣(GT-5) ≤0.3% 6.重金属 (以Pb计,GT-16-2)≤0.001% 7.砷 (以As计,GT-3)≤0.0003% Ⅱ.FAO/WHO,1999 1.含量(干基计) 98%~101.0% 2.干燥失重 (105℃,4h)≤2.0% 3.硫酸盐灰分 (GT-5)≤0.1% 4.光黄素 ≤0.025% 5.铅(GT-18-3) ≤1mg/kg 6.芳香族伯胺(苯胺计,OT-42) ≤100mg/kg
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用途 | 营养增补剂。添加量:小麦粉0.2mg/100g;乳制品(改质奶粉)0.9~0.95mg/ 100g;酱油25~40mg/L,成人每日摄取量(日本)1.2mg。尚用于米、面包、饼干、巧克力、调味酱等。有时用作色素。 |
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限量 | 1.GB 14880-94:谷类及其制品、饮料、乳及乳饮料、饮液3~5mg/kg;婴幼儿食品4~8mg/kg;食盐100~150mg/kg。 2.GB2760-2002(mg/kg):配制酒1~2;养性固体饮料10~17;即食早餐谷类食品7.5~17.5;果冻1.0~7.0;可可粉及其他口味营养型固体饮料10~22(相应营养型乳饮料按稀释倍数降低使用量);固体饮料10~13,用于营养强化盐(仅限于核黄素严重缺乏地区);胶基糖果16~33;含乳固体饮料9~16.5;豆奶粉、豆粉,6~15;豆浆、豆奶,1~3。 3.FAO/WHO(1988):合成品限用作色素。 4.FAO/WHO(1984):盐腌黄瓜,300mg/kg(单用或与其他色素合用);肉、汤、羹,200mg/kg(即食品);冷饮50mg/kg(最终产品,色素总量300mg/kg);加工干酪等按GMP。 5.FDA,§73.450,2000:作为色素以GMP为限。
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毒性 | 1.ADI 0~0.5mg/kg(FAO/WHO,2001)。 2.小白鼠给予需要量的1000倍(0.34g/kg)未发现毒性。 3.GRAS (FDA§182.5695,§184.1695,2000)。
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鉴别试验 | 1.溶解性 极难溶于水,几不溶于乙醇、氯仿、丙酮和乙醚。易溶于稀碱溶液(OT-42)。 2.用下述含量分析中的水溶液,测定267、375和444nm波长处的吸光度。A375/A267的比值应为0.31~0.33。A444/A267的比值应为0.36~0.39。 3.比旋光度[α]20D–120?~135?。取预经100℃干燥4h后的试样50.0mg,溶于无碳酸盐的0.05mol/L,氢氧化钠中并定容至10.0ml。测定操作需在溶解后30min之内进行。 4.将1mg试样溶于100ml水中。用透射光照射,溶液应呈浅绿黄色,用反射光照射则呈强黄绿色荧光,加无机酸或碱后荧光消失。
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含量分析 | Ⅰ.FAO/WHO方法 含量分析应在非直射光中进行。取试样65.0mg,放入500ml棕色容量瓶中,加水5ml,俟完全悬浮湿润后,加2mol/L氢氧化钠溶液5ml使之溶解后立即加入100ml水和2.5ml冰醋酸,再用水定容至500.0ml。取此液20.0ml放入200ml棕色容量瓶中,加1.4%(W/V)醋酸钠液3.5ml后,用水定容。测定该溶液在444nm处的*吸光度(A)。取比吸光度为328,计算C17H20N4O6的含量 含量(%)=(A×5000/328×W)×1.367 式中 A——试样液在444nm处的吸光度; W——试样量,g。 Ⅱ.GB 14752-93方法 避光操作。准确称取试样150mg,置烧杯中,加冰醋酸2ml和水200ml,煮沸后放冷,移入500ml容量瓶中,定容。吸取该液5ml,移入100ml容量瓶中,加乙酸钠液(3.5g/250ml)7ml,定容。 |
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质量指标分析 | 光黄素 Ⅰ.FAO/WHO方法 参比溶液:取光黄素25mg溶于50.0ml氯仿中。取该液1.0ml用氯仿稀释至20.0ml。再将该液2.5ml稀释至100ml。该溶液含光黄素0.625μg/ml。 试样液;取试样25mg,与氯仿10.0ml震摇5min后过滤。 薄层色谱法:用硅胶WRF254作高效薄层色谱板涂布10cm×20cm,层厚0.1mm,以此作为固定相。流动相为水。展开长度约6cm,洗脱时间约20min。所用容积:参比液和试样液各10μl。检测:将色谱板在冷空气流中干燥,然后在366nm处测定其荧光强度。试样液的任何色谱斑,与参比液相对应的主斑,其大小、强度均应不超过参比液。 Ⅱ.GB 14752-93方法 取试样25mg,加无醇*10ml,振摇5min,过滤,测定其在440nm处的吸收度,以无醇*作空白。 |
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